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1、全(quán)成分分析(xī)思路
2、材料主成分定性分析
首先我們要對可降解塑料袋的主成分進行分析,可以直接透(tòu)過進行紅外分析。
圖1樣品的原樣紅外譜圖
由圖1可以看出:在1713 cm-1是(shì)C=O收縮振動峰(fēng), 1021~1270 cm-1的強峰(fēng)是C-O-C基團的伸縮振動峰,1500-1456 cm-1處中等強度的吸收峰是-CH3反對稱,2957 cm-1是飽和碳氫的吸收峰,875 cm-1苯環CH麵內變形,730cm-1對(duì)位取代苯環=CH麵外變形,以上官能團顯示該樣品的主要成分(fèn)是聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯( PBAT)。
PBAT是乙二酸(suān)丁二醇酯和對苯二甲酸(suān)丁二醇酯的共聚物。具有較好的延展性和斷裂伸(shēn)長率,還具有優良的生物降解性,是目前生物降解塑(sù)膠研究中非常活躍和市(shì)場應用最好(hǎo)的降解材料之一。
3、提(tí)取物成分分析和定量
如下圖是溶劑A提取物的紅外光(guāng)譜圖,主要成分(fèn)是甘油。3383 cm-1強(qiáng)且寬是羥基-OH伸縮振動峰,2933 cm-1亞甲基CH2不對稱伸縮振動,1104~993 cm-1是C-O伸(shēn)縮振動(dòng)峰。1721 cm-1的酯峰有可(kě)能是來自提取出來的小分子的PBAT,也可能含有其(qí)他脂肪酸酯。
圖2 提取物紅外譜圖和匹配紅外圖
如下圖是溶劑A提取物的GC-MS譜圖,主要成分是甘油(塑化(huà)劑),脂肪酸酯,硬脂酸,棕櫚酸和油酸酰胺(潤滑劑)。
圖3 提取物(wù)的氣相色譜圖
4、聚合物和填料的定性定量
圖(tú)4是溶劑2索提殘(cán)留物或(huò)者溶解離心沉澱(diàn)物的紅(hóng)外光譜圖3423 cm-1的峰強且寬,主(zhǔ)要來自羥(qiǎng)基OH伸縮振動。2929 cm-1來自C-H伸縮(suō)振動,1020 cm-1,1080 cm-1,1156 cm-1的強峰來(lái)自C-O伸縮振動,761 cm-1來自O-H麵外(wài)彎曲振動。下圖(tú)是澱粉的結(jié)構式。
澱粉的結構式
圖4 索提剩餘物主要是澱粉
圖5是樣品灰(huī)分的紅外光譜圖,結合ICP的(de)結果Ca,Si,Ti元素,主要含有碳酸(suān)鈣(1453cm-1.873 cm-1,712 cm-1),二氧化(huà)矽(1100 cm-1)和二氧化(huà)鈦。
圖5 灰分紅外光譜圖
圖6是樣品在氮氣氛圍中的(de)TGA圖,TGA主要分為3段,第一段是增塑劑甘油的失重,比例為5%,第二段22%的(de)失重來自澱(diàn)粉,第(dì)三段的失重主要來自PBAT,馬弗爐煆燒的灰分含量為0.4%。
圖6 樣品的TGA圖(tú)-氮氣
5、市場可降解塑(sù)料袋配方
結合紅外,索提,ICP,GC-MS,高溫煆燒,TGA等綜合分析可知,本例中采(cǎi)購的市場可(kě)降解塑料袋(dài)配方成分如下:
聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯( PBAT)含有PBT的鏈段如下圖所示,為了進一步改善其可降(jiàng)解性,很(hěn)多研究工作(zuò)者和企業也在做PBAT的複合材料(liào),其中PBAT與(yǔ)聚乳酸(PLA)的複合最為常見,聚乳酸(suān)10-50份,PBAT 10-50份,澱粉 0-50份,聚己內酯(PCL)為相容劑0.04-2.5,潤滑劑0-3份,抗氧劑0-3份,填料1-50份。
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